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Métodos análisis muestras aceituna

Publicado: 17 Ene 2014, 19:23
por Pavosabiote
Muy buenas, os explico. Estoy teniendo dimes y diretes con las muestras de aceituna y su porcentaje graso. Total, que viendo muestras muy bajas, me decidí a hacer análisis por mi cuenta, en otro sitio, y observando las muestras más altas (hasta 3 puntos) decidí mandar muestras a Patrimonio Comunal Olivarero. Y también mantenían esa diferencia por encima.

Les pregunto que qué ocurre y me comentan que usan Soxhlet y que patrimonio usa NIR y que por tanto es normal, y el otro usa RMN. Hablo con los otros y me dicen que los resultados han de ser los mismos. Pero como me pierde tanto método os lo comento por si alguno estáis puesto en esos diferentes métodos de medición de grasa en las muestras.

Re: Métodos análisis muestras aceituna

Publicado: 17 Ene 2014, 21:19
por millanj
Hola a todos,

Haber si te puedo ayudar Sabioteño, primero describir los 3 métodos
Método Soxhlet.
Se procede a la molienda y homogeneización de la muestra. Se pesa una porción de ésta muestra, que se deseca en una estufa a 105 ºC hasta alcanzar un peso estable, determinándose así el contenido en humedad de la muestra.
Para determinar el contenido graso total sobre materia seca se introduce la muestra previamente desecada en un extractor tipo Soxhlet, donde mediante un disolvente orgánico (n-hexanona) se extrae el aceite a la muestra. Posteriormente se hace evaporar el disolvente, obteniéndose el aceite contenido en la muestra.
La cantidad de aceite obtenida expresada en tanto por ciento sobre el peso inicial en fresco de la muestra constituye el rendimiento graso total de la muestra.
RMN
Es un método instrumental. Se trata de equipos que generan pulsos de radiofrecuencia, de una determinada longitud de onda, dentro de un campo magnético, obteniendo así una medida que se correlaciona con un determinado contenido graso. Es pues necesaria una calibración previa del aparato, o más bien de los equipos de interpretación de las mediciones, a partir de una serie de muestras con un contenido graso conocido y determinado mediante el método Soxhlet. Una mala calibración provocaría un error sistemático en los resultados.
En esta técnica es necesaria la desecación previa de la muestra pues la humedad distorsiona la medición.
NIR.
Se trata al igual que el anterior método de un método instrumental, presentando la ventaja con respecto a éste, de que discrimina entre las moléculas de agua y aceite, por lo que no es necesaria una desecación previa de la muestra. Permite así mismo determinar en una sola operación, además del contenido graso, el contenido en humedad de la muestra.
Estos equipos, al igual que los RMN, deben ser calibrados a partir de series de muestras con contenido graso conocido y determinado mediante el método Soxhlet, e igualmente una calibración defectuosa provocaría errores sistemáticos en los resultados.

Como vérás tanto en NIR como en RMN se parte de una calibración de los equipos a partir del Soxlet, por tanto, si la calibración es correcta, los resultados deben ser iguales, si hay diferencias y estas son constantes en diferentes análisis y esa diferencia sigue un patrón puede deberse a una incorrecta calibración.

Espero haberte ayudado.

Perdón por el tocho.

Re: Métodos análisis muestras aceituna

Publicado: 17 Ene 2014, 21:53
por Gimba
y por dios no se nos ocurra pensar que esa incorrecta calibración de los equipos de medida casi siempre por defecto es malintencionada por parte de las almazaras

Re: Métodos análisis muestras aceituna

Publicado: 17 Ene 2014, 22:54
por mentesa_bastia
Mejor explicado por el colega Millanj,...imposible.

En cuanto a la definición del instrumental RMN, en concreto,...cito textualmente:

"Es un método instrumental. Se trata de equipos que generan pulsos de radiofrecuencia, de una determinada longitud de onda, dentro de un campo magnético, obteniendo así una medida que se correlaciona con un determinado contenido graso..."

Se podía decir que consiste en meter las muestras en el clásico micro-ondas,...de toda la vida...¿no..?.

Re: Métodos análisis muestras aceituna

Publicado: 19 Ene 2014, 20:27
por Rocinante
Muy bien explicado,tocho para guardar